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气相色谱法测定几种市售饮料中的山梨酸含量_manbext app下载

编辑:manbext app下载 来源:manbext app下载 创发布时间:2021-05-16阅读34288次
  本文摘要:概要:食品防腐剂是一种最重要的食品添加剂,它一方面能有效地解决问题食品在加工、储存过程中因微生物“肆虐”而变质的问题,缩短食品的保存期,符合人们的生活必须,但同时也不会给人们带给各种各样的食品安全隐患。

概要:食品防腐剂是一种最重要的食品添加剂,它一方面能有效地解决问题食品在加工、储存过程中因微生物“肆虐”而变质的问题,缩短食品的保存期,符合人们的生活必须,但同时也不会给人们带给各种各样的食品安全隐患。因而较慢高效地检测出有食品中防腐剂的含量就变得尤为重要。

目前国内主要使用气相色谱法和高效液相色谱法检测食品中防腐剂的含量。  本文搭配气相色谱法测量了三种市售饮料中的防腐剂山梨酸含量,主要对饮料中的山梨酸萃取条件展开思索,利用常用的萃取法萃取饮料中的山梨酸,经过探寻使用乙醚石油醚作为混合提取剂,获得较好的效果其回收率为111.29%。关键词:防腐剂;山梨酸;气相色谱法OnthedeterminationofsorbicacidinbeverageseveralcitygaschromatographyAbstractFoodantisepticagentisakindofimportantfoodadditives,ononehanditcaneffectivelysolvetheproblemoffoodintheprocessing,storageprocessbecauseofmicrobial"invasion"andthedeteriorationoftheproblem,prolongtheretentionperiodoffood,meettheneedsofpeople'slife,butalsobringallkindsoffoodsafetyproblemsofdifferentkindofpeople.Itisveryimportantsoquicklyandefficientlydetectthecontentoffoodpreservatives.Atpresent,thegaschromatographyandhighperformanceliquidchromatographydetectionoffoodpreservativecontent.Inthispaper,threekindsofpreservativessorbicacidcontentinsoftdrinkswasdeterminedwithgaschromatography,theacidextractionconditionsofYamanashidrinksweregroping,extractionofsorbicacidinbeveragebyextractionmethodcommonlyused,afterexploringtheuseofetherpetroleumetherasextractant,achievedgoodresultsandtherecoverieswere111.29%.   Keywords:preservatives;sorbicacid;gaschromatography目录第1章前言-3-1.1食品中主要的防腐剂-3-1.1.1山梨酸-3-1.1.2苯甲酸-4-1.2食品防腐剂的起到机理-4-1.3食品中防腐剂的测定方法-4-1.4本课题的主要研究内容-4-第2章实验部分-5-2.1仪器与药品-5-2.1.1实验药品-5-2.1.2实验仪器-5-2.2标准溶液的提炼及标准曲线的绘制-5-2.2.11mg/mL山梨酸标准溶液的提炼-5-2.2.2标准母液的溶解-5-2.2.3山梨酸标准曲线的绘制-6-2.3提取效果的探寻-6-2.3.1山梨酸标准提取可用母液的提炼-6-2.3.2回收率测量-6-2.4待测样中山梨酸含量的测量-6-2.4.1待测样的提取-6-2.4.2待测样中山梨酸含量的测量-6-2.4.3各待测样密度的测量-7-第3章数据处理及结论-7-3.1分析结果的计算出来与传达-7-3.1.1山梨酸标准曲线的绘制-7-3.1.2回收率测量-8-3.1.3待测样的测量-9-3.2结论-10-主要参考文献:-12-祝贺-13-   气相色谱法测量几种市售饮料中的山梨酸含量第1章前言   自从巴斯德找到了葡萄酒变质的秘密后,人类就打开了用科技手段来留存自己食物的新篇章。

“防腐剂”这一群族应运而生。随着社会文明的大大前进,人们对食品的安全性更加推崇。特别是在是在今天的中国,经历了几次根本性的食品安全风波后,国人的食品安全意识已超过前所未有的高度。食品防腐剂大自然沦为人们注目的大项之一。

目前国际上普遍认为的安全性较好的食品防腐剂有:山梨酸、苯甲酸、异构化乙酸、丙酸钙等。      其中山梨酸、苯甲酸、异构化乙酸是食品工业中常用的防腐剂。我国卫生标准规定了各自检测的方法[1]。

食品防腐剂主要是毁坏微生物的细胞膜,从而诱导微生物的发育和交配,从而超过防腐的效果[2]。但过量的防腐剂也不会对人体细胞产生有所不同程度的伤害。因此创建一种较慢、精确的检测食品中防腐剂的方法变得尤为重要。本课题针对此搭配气相色谱法检测食品中的防腐剂,它合乎了较慢、精确、再现性好的特点。

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1.1食品中主要的防腐剂1.1.1山梨酸   山梨酸(SorbicAcid)白色或类白色针状结晶,,分子式C6H8O2化学取名为2,4—己二烯酸,分子量为112,是一种结构类似的不饱和有机酸。由于其结构中有共轭双键,所以其化学反应活性较高,更容易加成反应、酯化、脱羧及共聚反应[3]。熔点133℃—135℃,35沸点228℃(已分解成)。

无以水溶液水,其钠盐易溶于水,易溶于酒精、乙醚、丙二醇等有机溶剂[4]。它对人体有黯淡的毒性,是我国规定可以用于的食品防腐剂之一。

1.1.2苯甲酸   苯甲酸(BenzoicAcid)是白色颗粒或结晶性粉末,分子式为C7H6O2,分子量为122,常温下无以水溶液水,但水溶液热水和乙醇、乙醚[5]。苯甲酸对人体较安全性也是我国规定可以用于的食品防腐剂。

1.2食品防腐剂的起到机理   防腐剂的种类较多,起到方式不一,有些到现在为止还没搞清楚起起到本质。但总结一起,防腐剂起到机理主要由以下几个方面[6]:   能使微生物蛋白质凝结或变性,从而阻碍其生长和交配;   转变细胞膜、细胞壁的渗透性,使微生物体内的酶类和代谢物阻塞细胞,造成其失活;   转入生物体的酶系由,诱导酶的活性,毁坏其长时间新陈代谢;   对微生物细胞原生质部分的遗传机制产生影响。山梨酸的结构与微生物善嗜的葡萄糖结构类似于,故山梨酸可以渗入微生物的细胞壁,转入其细胞内,并利用自身的双键与半氨酸的硫氢基再次发生加成反应而毁坏所含硫氢基的酶类。

许多学者对苯甲酸的防腐机理从有所不同角度展开探究,找到苯甲酸需要妨碍霉菌和细菌对氨基酸的吸取,并使基质传输和水解磷酸化起到的电子传输系统紊乱,能诱导多种微生物细胞的排便酶系由的活性,并对乙酰酶的醛反应有强的妨碍起到。1.3食品中防腐剂的测定方法测量饮料中山梨酸、苯甲酸含量主要有气相色谱法和高效液相色谱法[7]。

1.4本课题的主要研究内容山梨酸标准液的提炼。山梨酸标准曲线的绘制。最佳提取方案的探寻及回收率的测量待测样的测量及与国家标准的较为第2章实验部分2.1仪器与药品2.1.1实验药品石油醚(分析显),乙醚(分析显),氢氧化钠溶液(1mol/L),盐酸(1mol/L),PH试纸,蒸馏水,山梨酸标准品(液体),某品牌饮料甲,某品牌饮料乙,某品牌饮料丙。

2.1.2实验仪器GC4000A气相色谱仪,电子天平,分液细管,25mL移液管,10mL移液管,2mL移液管,铁架台,铁圈,100mL容量瓶,100mL烧杯,100mL量筒,玻璃棒,10mL比色管,100mL锥形瓶。2.2标准溶液的提炼及标准曲线的绘制2.2.11mg/mL山梨酸标准溶液的提炼精确称取0.1000g山梨酸晶体于100mL的小烧杯中,重新加入石油醚—乙醚混合溶剂40mL(体积比3:1)常温下用玻璃棒加热待几乎沉淀后迁移100mL的容量瓶中定容,而后移往至试剂瓶中用玻璃塞塞凸,张贴好标签可用。

2.2.2标准母液的溶解把1mg/mL的标准母液溶解为50µɡ/mL、100µɡ/mL、150µɡ/mL、200µɡ/mL、250µɡ/mL的具备浓度梯度的子标准溶液。把此标准溶液用10mL比色管定容贴好标签可用。2.2.3山梨酸标准曲线的绘制使用柱箱温度为170℃、气化室温度为230℃,检测器温度为230℃维护温度为250℃,载气压力为0.2Mpa的色谱条件进样。

毛细管色谱柱型号为FFAP。先进设备几次样,待仪器平稳后每个浓度梯度进样8次,挑选稳定性较好的几组数据用excel做到标准曲线。2.3提取效果的探寻2.3.1山梨酸标准提取可用母液的提炼   精确称取0.1000g山梨酸晶体于100mL的小烧杯中,重新加入40mL去离子水、1mol/L的氢氧化钠2mL(溶液贞碱性才可)常温下用玻璃棒加热待几乎沉淀后迁移100mL的容量瓶中定容,而后移往至试剂瓶中用玻璃塞塞凸,张贴好标签可用。2.3.2回收率测量用上述母液配制200µɡ/mL的山梨酸标准溶液5份,定容至100mL。

分别编组为A、B、C、D、E(E两组作为可用组)。A、B、C、D各提取2次、4次、6次、8次每次提取时间约十分钟,最后进样较为各组的提取效率。结果显示D两组回收率满足要求。2.4待测样中山梨酸含量的测量2.4.1待测样的提取分别所取“某品牌饮料甲”、“某品牌饮料乙”、“某品牌饮料丙”三种饮料100mL按2.3.2中D两组方式提取,所取各萃取液10mL与比色管中,里斯好玻璃里斯张贴好标签可用。

2.4.2待测样中山梨酸含量的测量在GC5000A工作站上创建好组分表格,使用柱箱温度为170℃、气化室温度为230℃检测器温度为230℃,维护温度为250℃,载气压力为0.2Mpa的色谱条件进样。每组待测样进10—16次,除去有显著偏差的数据而后分析(由于进样时找到个饮料山梨酸含量较小,把各待测样溶解为原本的两倍之后进样)。

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2.4.3各待测样密度的测量  由于国家标准是以0.2g/kg为单位来取决于食品中防腐剂的含量标准的[1],所以为了把实验所测量各饮料防腐剂含量的结果与国家标准展开较为,必须把各饮料的密度测出来。打算三个潮湿的100mL的锥形瓶贴上标签在电子天平上量所取各自的质量,量所取三种饮料各50.00mL于对应的锥形瓶中,用电子天平量所取各自质量。最后算出各饮料的质量,进而欲出有各自密度。第3章数据处理及结论3.1分析结果的计算出来与传达3.1.1山梨酸标准曲线的绘制表格3-1绘标准曲线的原始数据浓度/µɡ/mL50100150200250峰面积A11122080345044305957图1山梨酸标准曲线3.1.2回收率测量表格2提取次数与提取效率的较为提取次数2468回收率44.55%60.63%76.12%111.29%当提取8次时回收率超过111.29%,证明此方法不切实际。

3.1.3待测样的测量表格3各待测样含量测量的原始数据单位(µɡ/mL)项目进样次数123456平均值某品牌饮料甲210.63212.98204.47218.18208.44216.49211.865某品牌饮料乙200.80209.55210.50214.63204.76198.90206.523某品牌饮料丙159.46152.57153.67147.53160.87159.63155.621表格4各待测样的密度样品某品牌饮料甲某品牌饮料乙某品牌饮料丙密度/g/mL1.121.111.09表格5各待测样品的含量样品某品牌饮料甲某品牌饮料丙某品牌饮料丙山梨酸含量/µɡ/mL413.05423.73311.24山梨酸含量/g/kg0.370.380.293.2结论  通过对食品中防腐剂山梨酸的测量有助探寻较慢高效测量食品中防腐剂的方法,今后食品中防腐剂含量测量的研究方向应当是使测定方法更加便利、更加快捷、更加精确并且再现性好。本实验所测量的几种饮料中山梨酸的含量皆呈现出有所不同程度的超于国家标准(国家标准中对山梨酸在饮料中规定仅次于不多达0.20g/kg),这被迫使我们对我们的食品安全问题投放更好的注目。

主要参考文献:[1]GB2670--1996食品添加剂用于卫生标准[S][2]王书红.四种食品防腐剂检测方法的研究[D]西南大学2009:19[3]王多仁,山梨酸的研发与应用于[J]综述与体育节目2007,10(10):5--6[4]王亚飞,王志力食品防腐剂山梨酸的制备[J]黑龙江八一农垦大学学报,2006,18(1):67--69[5]何计国食品卫生学[M]北京:中国农业大学出版社2002:205[6]牟冠文,食品中防腐剂的检测与评价[D]大连理工大学2006:4[7GB/T5009--99.26食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法,食品卫生检验方法化学系部分北京:中国标准出版社1997:139--141祝贺   随着最后一步实验操作者的已完成我的毕业论文实验部分做完了,我的大学也预示着那个动作的完结而相似了尾声。大学四年,酸甜苦辣、跌跌撞撞,一路走过感触良多。在大学的四年里每一年都能感觉得到自己逆了。

“不确定性”这个令其青年深感迷茫又实在幸运地的词作为标签张贴在我的身上,我带着它离开了我的母校······   在离开了之前,我的最后一门必修课就是毕业论文的设计。能在吴小说老师的指导下已完成了它我深感十分幸运地。

吴老师缜密的治学态度、非常丰富渊博的科学知识、灵敏的学术思维、精益求精的工作态度、积极进取的科研精神以及诲人不倦的师者风范是我毕生的自学楷模。在整个做到毕业论文的过程中,吴老师是主将,我是兵。

吴老师给我以定了个大的基调,方向性问题由她给我力挽狂澜,使我在不至于回头过于多的弯路。在此我衷心的感激老师对我的协助——谢谢您吴小说老师。

由于我的僵硬在实验过程中给吴老师再配了许多困难,吴老师总是冷静的给与我以协助,经常使我有醍醐灌顶的感觉,吴老师诲人不倦的教学态度十分有一点我自学。   在此论文已完成之际,一种反感的成就感涌进我的心头:我再一在吴老师的协助下已完成了我指出甚有意义的毕业设计。在次再行一次对吴老师表示感谢,同时也非常感谢那些在论文设计过程中给与我帮住的其他老师和同学,也非常感谢学校给我获取较好的做到毕业论文的环境最后再行一次感激所有在毕业设计中曾多次协助过我的良师益友和同学,以及在论文设计中被我提到或参照的论著的作者。


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